微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài),而使其以無(wú)機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來(lái)。是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。
該技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用:
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復(fù)雜,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性,針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同,需要查詢(xún)大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物,常壓下用酸不易*消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度,驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)之一,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時(shí)間長(zhǎng)(大于2h),而采用微波消解技術(shù)省時(shí),速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過(guò)程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)。